Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium dalam Madu Tak Bermerek Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Pendahuluan

Timbal (Pb) dan kadmium (Cd) adalah logam berat yang berbahaya dan dapat mencemari makanan, termasuk madu. Penetapan kadar timbal dan kadmium dalam madu penting untuk memastikan keamanan dan kualitas produk. Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah metode analisis yang efektif untuk menentukan konsentrasi logam berat dalam sampel karena sensitivitas dan akurasinya.

Tujuan Penelitian

1. Menentukan kadar timbal dan kadmium dalam madu tak bermerek menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (SSA).
2. Memastikan bahwa kadar logam berat dalam madu sesuai dengan batas aman yang ditetapkan oleh regulasi.

Metodologi

Bahan dan Reagen

• Madu tak bermerek
• Larutan standar timbal dan kadmium murni
• Asam nitrat (HNO₃) atau campuran asam untuk pencernaan
• Air deionisasi
• Larutan penyangga (jika diperlukan)
• Reagen untuk pengenceran dan pengolahan sampel

Alat

• Spektrofotometer serapan atom (AAS)
• Alat pencerna sampel (misalnya, digester mikroba)
• Gelas ukur
• Pipet volumetrik
• Filter kertas saring (untuk filtrasi sampel)

Prosedur

1. Persiapan Larutan Standar:
   • Siapkan larutan stok standar timbal dan kadmium dengan konsentrasi yang diketahui.
   • Buat larutan kerja dengan konsentrasi yang sesuai untuk kurva kalibrasi dengan pengenceran larutan stok.
2. Persiapan Sampel:
   • Timbang sejumlah madu dan larutkan dalam air deionisasi jika diperlukan.
   • Pencernaan sampel: Tambahkan asam nitrat (atau campuran asam) pada sampel madu dalam tabung pencerna. Panaskan pada suhu yang sesuai untuk menghilangkan matriks organik dan mengubah logam menjadi bentuk yang dapat diukur.
   • Setelah pencernaan, dinginkan larutan dan transfer ke volume tetap dengan air deionisasi. Saring larutan jika diperlukan untuk menghilangkan partikel padat.
3. Pengaturan Sistem SSA:
   • Atur spektrofotometer serapan atom untuk pengukuran timbal dan kadmium. Sesuaikan panjang gelombang detektor untuk masing-masing logam (misalnya, 217.0 nm untuk timbal dan 228.8 nm untuk kadmium).
   • Siapkan lampu hampa dan bahan bakar sesuai dengan spesifikasi alat.
4. Kalibrasi dan Pengukuran:
   • Kalibrasi alat dengan larutan standar timbal dan kadmium.
   • Injeksikan larutan standar dan sampel ke dalam sistem SSA.
   • Catat absorbansi pada panjang gelombang yang sesuai untuk timbal dan kadmium.

Perhitungan

Kadar Timbal (mg/kg)=Konsentrasi Timbal dari Kalibrasi (mg/L)×Volume Larutan Sampel (L)Massa Sampel (kg)\text{Kadar Timbal (mg/kg)} = \frac{\text{Konsentrasi Timbal dari Kalibrasi (mg/L)} \times \text{Volume Larutan Sampel (L)}}{\text{Massa Sampel (kg)}}Kadar Timbal (mg/kg)=Massa Sampel (kg)Konsentrasi Timbal dari Kalibrasi (mg/L)×Volume Larutan Sampel (L)​ Kadar Kadmium (mg/kg)=Konsentrasi Kadmium dari Kalibrasi (mg/L)×Volume Larutan Sampel (L)Massa Sampel (kg)\text{Kadar Kadmium (mg/kg)} = \frac{\text{Konsentrasi Kadmium dari Kalibrasi (mg/L)} \times \text{Volume Larutan Sampel (L)}}{\text{Massa Sampel (kg)}}Kadar Kadmium (mg/kg)=Massa Sampel (kg)Konsentrasi Kadmium dari Kalibrasi (mg/L)×Volume Larutan Sampel (L)​

Validasi Metode

Akurasi dan Presisi

• Lakukan pengulangan pengujian pada sampel yang sama untuk memastikan konsistensi hasil.
• Bandingkan hasil dengan nilai yang diharapkan atau metode referensi.

Linearitas

• Verifikasi linearitas kurva kalibrasi dalam rentang konsentrasi timbal dan kadmium yang relevan.

Spesifisitas

• Pastikan metode ini dapat membedakan timbal dan kadmium dari elemen lain dalam sampel.

Batas Deteksi dan Kuantisasi

• Tentukan batas deteksi (LOD) dan batas kuantisasi (LOQ) untuk metode ini.

Hasil dan Diskusi

1. Penentuan Kadar Timbal dan Kadmium:
   • Diskusikan hasil pengukuran kadar timbal dan kadmium dalam madu.
   • Bandingkan hasil dengan batas maksimum yang diizinkan oleh regulasi makanan.
2. Analisis Hasil:
   • Evaluasi apakah kadar timbal dan kadmium dalam madu memenuhi standar keamanan yang ditetapkan.
   • Diskusikan potensi sumber kontaminasi dan dampaknya terhadap kualitas madu.

Kesimpulan Metode spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah teknik yang efektif untuk penetapan kadar timbal dan kadmium dalam madu. Dengan validasi yang tepat, metode ini dapat digunakan untuk memastikan bahwa madu memenuhi standar keamanan dan kualitas.